钾是农作物必不可少的元素,也是复混肥猜中的首要营养之一。GB/T 8574-2002选用分量法测定氧化钾,过程相对杂乱,受查验人员操作影响较大,一起耗时长,本钱高。本法在酸性条件下,选用钾的次活络线nm,原子吸收分光光度法测定肥猜中氧化钾,过程简略、方便,查验本钱低,成果精确,特别合适大批量样品的测定。
在碱性条件下,加热去除试样中的铵离子及钙、镁离子。在酸性条件下,原子化器将钾离子转变成原子蒸汽,在波长404.4nm测定吸光度,0~200/ml浓度范围内吸光度巨细与氧化钾浓度成正比,然后测得肥猜中的氧化钾含量。
4.2精细称取约1g样品,置于250mL烧杯中,加25mL氢氧化钠溶液(2.2),加热煮沸至无氨味后(当心泡沫溢出),放冷,洗入100mL容量瓶中,定容。干过滤。
4.5在404.4nm波利益,运用空气-乙炔氧化火焰,以氧化钾含量为0的溶液为参比,调理吸光度为零后,测定系列规范溶液的吸光度,制作规范曲线或核算线性回归方程(一般由软件主动发生)。一起测定试样溶液(4.3)中氧化钾的浓度。
6.3加标回收率实验:与6.2一起称取3份样品,别离参加不同量的规范溶液(2.3),成果见表1:
7.1高浓度样品溶液简单在设备吸喷管路中构成残留,丈量时应在恰当的进样距离用零浓度规范溶液调零。每次运用结束应充沛清洗,避免被测成分及其它离子堆积。一起,高浓度受温度影响较大,应最大极限地考虑恶劣环境带来的晦气影响,尽可能坚持环境条件安稳。
7.2该办法相同适用于农业用氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、硝酸磷钾、磷酸二氢钾、硫酸钾镁肥、钙镁磷钾肥等。当试样中氧化钾含量大于40%时,称样量0.5g。
(作者单位:河北省行唐县质量技能监督查验所)