HPLC使用电化学检测器时常见题目解析

  电化学检测器(Electrochemical detect，ECD)：电化学检测器是测量物质的电信号变化，对具有氧化还原性质的化合物，如含硝基、氨基等有机物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和电导检测器等。前三种统称为伏安检测器，用于具有氧化还原性质的化合物的检测，电导检测器大多数都用在离子检测。其中安培检测器(amperometric detect, AD)应用较广泛，更以脉冲式安培检测器最为常用。

  用 ALEXYS 100 LC-EC 系统，开发了许多分析方法：生物胺、酚类、维生素、无机离子DNA加合物、氨基酸及许多其它化合物的分析方法。Antec Leyden公司凭借优秀的服务和质量在全球已赢得很好的信誉和口碑。

  噪声：电势为+800mV，温度30℃，无信号过滤，量程为1nA/V的条件下，安装模拟检测电极时，基线pA

  自动模式：直流模式(5个程序)，循环时间，循环个数，柱温箱温度。全范围内基于50个时间点的控制，过滤，输出事件(2TTL，2Relay)，自动调零，基线偏离，阀位置(如果有)，输出极性和分析电极电势。

  灵敏度：Decade II SDC配备先进数字滤波器(ADF), 此为独特设计, 可更有效隔离噪音, 提高信噪比, 增加检出限。

  准确性：一体性电化学检测器理念的产品, 具有法拉第柱温箱, 可放置色谱柱、分析电极, 减少静电及不明原因的干扰和气温变化的影响。

  流动池：改进的安培型电极(中央喷壁流动池)，与传统安培型电极相比，具有更高的灵敏度和稳定性。

  电化学检测器的应用虽有一定的局限性，只适用于一些具有电化学活性的物质检出。但是，随着各种修饰电极和电催化修饰电极的研制，使检测器的性能得到很大改善，所以日益受到大家的关注。

  HPLC中使用电化学检测器时，经常会发生基线噪音大或发生漂移(不稳)的题目。这一般与高背景本底电流有关，而除了大的背景电流外，还有别的因素可引起噪音。电化学电池本身不会产生特别的背景电流，背景电流是因分析条件、系统性能、电化学电池使用时间的是非和处理电化学电池方法的不同而产生。下面例举一些有可能引发HPLC-ECD系统背景电流变大的因素。

  1.制备样品或制作活动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品。样品本身也许就是污染源。氧化铝或在萃取时带进的杂质有一定的概率会进进HPLC系统，从而污染色谱柱和电极。

  2.HPLC用水。HPLC-ECD系统中使用的水最重要，要求每厘米的阻抗必须大于或即是18兆欧姆。因此水要逐步的纯化。

  EDTA是活动相中常常使用的一种试剂，用于螯合氧化的金属离子，可降低本底电流。在电势大于400毫伏时，这种化合物(EDTA)具备极高的电化学活性。假如工作电势大于400毫伏，活动相中就不能再使用EDTA而应改用柠檬酸盐来代替。

  TEA(三乙醇胺)是用来改善色谱峰的峰形。这种添加剂会含有电化学活性的杂质，在高电势时这种杂质会发生特别的氧化反应。因此要用最小量的TEA，典型的用量小于100L/L或者对HPLC的色谱柱没有活性的用量.。

  4.假如脉冲阻尼器破裂，会有污染物进进系统，导致增大背景电流或压力升高。

  5.泵头里或电化学电池中有溶解在活动相中的气体。活动相在进进系统使用前要脱气。

  7.带清洗头的电化学电池(如：5014B和5041型电化学电池)在使用前可能没有被很好的清洗。

  8.安培法电化学电极(如：5040和5041型电化学电池)有可能在目标电极处有小的泄漏。这主要是由安装垫圈和电极失误造成的。电极不能装的太紧，同时要确保在装配前所有部件必须完全是干燥的。（谢沂楠/编辑）

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